【導讀】 高溫高壓消解罐是利用高壓消解罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環境來達到快速消解難溶物質的目的,是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農殘、食品、淤泥、稀土、水產品、有機物等。
高壓消解罐的原理
原理:利用高壓消解罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環境來達到快速消解難溶物質的目的,是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農殘、食品、淤泥、稀土、水產品、有機物等。
高壓消解罐適用的標準
高壓消解法被我國有關部門認定為標準方法,比如GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005,GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、、SN/T 1634-2005等。
美國AOAC亦規定此法為測定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的樣品標準分解方法。
高壓消解罐---樣品前處理的方法
食品安全國家標準--食品中鉛的測定
高壓高溫消解罐塑料消解法:稱取1g~2g試樣,精確到0.001g,,干樣、含脂肪高的試樣<1g,鮮樣<2g或按高壓消解罐使用說明書(百度百科里有具體的使用說明書)稱取試樣于聚四氟乙烯內罐,加硝酸(4
高壓消解罐
.1)2ml~4ml浸泡過夜,再加過氧化氫(4.3)2ml~3ml(總量不能超過罐容積的1/3),蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,120℃~140℃保持3h~4h,在箱內自然冷卻至室溫,用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10ml~25ml容量瓶中,用水少量多次洗滌罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,很勻備用,同時作試劑空白。
高壓消解罐,又稱壓力溶彈、溶樣罐、密封消解罐、燜罐,水熱分析化學中,樣品前處理是十分重要的步驟,若樣品處理的不好,不僅直接影響最終的分析結果,而且還會大大降低分析儀器的使用壽命。
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高壓消解罐的使用注意點
正紅塑料高溫高壓消解所用溶劑一般用:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機溶劑。需消解的樣品在零點幾克到兩克之間。當然消解用溶劑、需消解的樣品的量、時間、使用程序都是按不同的實驗條件酌情而定的。烘箱質量要好,烘箱內部實際控溫要達到±2℃,要考慮到一些老式烘箱溫度會有20℃的過沖,高溫時更明顯。烘箱開始升溫時房間內不應有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可進入,取罐時需有必要的安全防護措施,比如:面部防護、手部防護、呼吸防護等。誤操作,操作人員因為疏忽將各部件安裝錯誤,從而導致爆炸。
高壓消解罐-重金屬檢測
重金屬的危害特征
從環境污染方面所說的重金屬,實際上主要是指汞、鎘、鉛、鉻、砷等金屬或類金屬,也指具有一定毒性的一般重金屬,如銅、鋅、鎳、鈷、錫等。我們從自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累積性,對生物體作用的加和性等幾個方面對重金屬的危害稍作論述。
重金屬的定量檢測技術
通常認可的重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)。日本和歐盟國家有的采用電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)分析,但對國內用戶而言,儀器成本高。也有的采用X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品,但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法,檢測速度快,數值準確,可用于現場等環境應急檢測。
此類檢測方法中,樣品的前處理均可用正紅塑料高壓高溫消解罐,消解速度快,安全前期投入少,操作容易,樣品及試劑用量少,空白值低。
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